PER MAGGIORI INFO SU QUESTA TECNICA: Laura Lazzarini (laura.lazzarini@imem.cnr.it, tel 0521-269203)Setup
TEM JEOL JEM-2200FS con filamento a emissione di campo Schottky. Prestazioni:
- tensione di lavoro: 80 kV, 200 kV
- risoluzione di punto: 0.183 nm (TEM), 0.132 nm (STEM)
- in column Omega filter
- 2 rivelatori per High Angle Annular Dark Field (Z-contrast)
- rivelatore Oxford (80 mm2) per spettroscopia e imaging EDX
Per la preparativa dei campioni:
1. Plasma cleaner Femto (Diener Electronic) ; 2. Duo-Mill Ion Milling System (Gatan) ; 3. Advanced Grinding and Polishing System Accura 102 (Metkon) ; 4. Precision Ion Polishing System (PIPS), Mod 691 (Gatan). La dotazione comprende anche una sega Buehler di precisione e un sistema Gatan Dimple Grinder.
Metodologia
In entrambe le modalità di lavoro, l'osservazione si avvale anche di tecniche analitiche:
- spettroscopia EDX e mappatura chimica degli elementi. Un detector di raggi X posto al di sopra del campione consente la raccolta e la dispersione in energia della radiazione caratteristica emessa dal materiale, per indagini spettroscopiche, quantificazione della composizione ed imaging della distribuzione spaziale degli elementi.
- spettroscopia da perdita di energia degli elettroni (EELS). Attraverso il filtro Omega presente in colonna, è possibile analizzare la dispersione in energia degli elettroni in seguito alle interazioni - elastiche (zero-loss) e anelastiche (e.g. ionizzazioni delle shell atomiche, core-loss) - con il materiale attraversato. L'acquisizione di spettri EELS e immagini filtrate in energia (EFTEM) è particolarmente interessante per lo studio dei modi plasmonici, dello stato di valenza di alcuni elementi (e.g. Fe in ossidi) e della presenza e distribuzione spaziale di elementi leggeri (e.g. C, N).
La microscopia Lorentz (LM) consente di ottenere mappe della componente dell’induzione magnetica nel piano del campione perpendicolare all’asse ottico. Il metodo consiste nella ricostruzione della fase della funzione d’onda del fascio elettronico mediante il calcolo della derivata dell’intensità lungo l’asse ottico, a partire da una serie focale di immagini.
Gli esperimenti devono essere eseguiti spegnendo la lente obbiettivo per non modificare la microstruttura magnetica del campione in esame. Questo limita la risoluzione spaziale della tecnica a qualche nm.
Highlights
Tecniche TEM applicate a materiali magnetici
Le tecniche HR-TEM, STEM-HAADF e microscopia Lorentz (LM), insieme alla microscopia a forza magnetica (MFM-link), rappresentano un potente strumento per lo studio di materiali magnetici nanostrutturati. La combinazione di queste tecniche permette di correlare le proprietà del materiale su scala macroscopica con le proprietà strutturali e magnetiche alla micro- e nano-scala.
Refs: Acta materialia 2020, Advanced Materials 2015
L'analisi dimostra le forti interazioni di tipo dipolare tra le nanoparticelle. Ref: Nanoscale 2015
Tecniche TEM applicate a nanowires
Il Silicio in fase esagonale presenta caratteristiche ottiche molto promettenti, ma la sua identificazione mediante tecniche di TEM in alta risoluzione risulta difficile. Ci sono difetti nel silicio cubico, ad esempio l’impilamento di twin planari ortogonali alla direzione 111, che, visti lungo direzioni particolari, producono pattern che possono essere scambiati con quelli del polimorfo esagonale (in alto a sx). Mentre il diffraction pattern dei due casi è identico, l'immagine in alta risoluzione risulta molto diversa, come si vede dalle simulazioni in basso a sx. L’immagine sperimentale a dx, se confrontata con le simulazioni, consente di rimuovere ogni ambiguità e di identificare la fase esagonale nei fili di Si.
Spettroscopia TEM-EELS di risonanze plasmoniche in sistemi compositi di materiali nanostrutturati
Visualizzazione sperimentale dell’accoppiamento elettromagnetico tra la risonanza plasmonica (LPR) di una particella d’oro e l’eccitone (NBE) del supporto di ZnO attraverso le mappe di distribuzione spaziale delle due emissioni. Ref: Sci. Rep. 2016
Tecniche TEM applicate a celle solari multistrato
Analisi di celle fotovoltaiche
a) Immagini STEM-HAADF di una cella solare a MQW III-V di terza generazione; b) Analisi di celle solari a base di CIGS. La figura riporta le immagini STEM-HAADF di alcune porzioni della cella e le corrispondenti mappe EDX degli elementi Zn, S, Se e In.
Tecniche TEM applicate a nanostrutture di carbonio
Analisi di sistemi ibridi basati su nano-strutture di carbonio, nanoparticelle metalliche e ossidi metallici per applicazioni elettrocatalitiche. a) Immagine HR-TEM di una nanostruttura core-shell di cobalto@carbonio grafitico; b) Immagine HR-TEM di una nanostruttura di CNT/Pd@TiO2; c) Immagine STEM-HAAD e relative mappe EDX di sistemi di NanoHorns di carbonio@CeO2; d) STEM-HAAD e relative mappe EDX di sistemi di NanoConi di carbonio/Pd@TiO2. Refs: Sensors and Actuators B: Chemical 2017, CHEMSUSCHEM 2019, NATURE COMMUNICATIONS 2016, CHEMICAL COMMUNICATIONS 2016
progetto NANOREDOX- PRIN 2017
Imaging TEM di materiali organici
Imaging TEM (tensione di lavoro 80 kV) di cellule trattate con nanofili per applicazioni biomediche. Ref: Nano Letters 2014
Imaging TEM (tensione di lavoro 80 kV) di nanoformulazioni di interesse farmaceutico. Refs: Eur. J. Pharmaceutical Sci. 2018, Pharmaceutics 2019
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