Caratterizzazioni Strutturali e di Superficie
Referente: Rossi Francesca
Spettroscopie fotoelettroniche
   PER MAGGIORI INFO SU QUESTA TECNICA: Roberto Verucchi (roberto.verucchi@imem.cnr.it, tel 0461-314825) ; Letizia Savio (letizia.savio@imem.cnr.it, tel 010-3536292)

 

Spettroscopia di fotoemissione a raggi X (XPS)

Setup

XPS setup in Genova

Analizzatore EA125 Omicron @ IMEM-Genova

Sorgente di raggi X, DAR400 Omicron (anodo Mg/Al, non monocromatica)
Installato su camera UHV con spettrometro HREELS e possibilità di essere connessa ad un fascio molecolare supersonico.  

XPS setup in Trento

Analizzatore VSW HA100 con control unit PSP @ IMEM-Trento

Sorgente di raggi X, VG 8600 (anodo Mg/Al, non monocromatica). Ion gun VG EX05. Sistema in UHV in connessione con una camera di codeposizione e con una sorgente di fascio supersonico per analisi in situ di crescita di materiali. 

 

 

Metodologia

Questa spettroscopia sfrutta l’effetto fotoelettrico per l’analisi della composizione della superficie. Infatti gli elettroni dei livelli di core sono legati al nucleo con un’energia di legame (Eb) caratteristica dell’elemento di appartenenza e dell’orbitale occupato. Pertanto sono foto-emessi dal campione con un’energia cinetica residua che li rende identificabili.

L'XPS è una tecnica di analisi superficiale. Si applica a campioni conduttori, semiconduttori e, se presente un neutralizzatore, anche isolanti. Fornisce informazioni  quantitative su:

  • Composizione chimica della superficie
  • Stato chimico degli atomi e molecole alla superficie
scheme

 

Highlights

Identificazione ed analisi quantitativa delle differenti specie chimiche presenti su superfici organiche o inorganiche

XPS on graphene
Grafene drogato N su Ni(111). Le diverse specie di C (corrispondenti a diversi domini del grafene) e di  (drogante) sono risolte e quantificate. Refs: Appl. Surf. Sci. 2018; J. Chem. Phys. 2017 

 

XPS on Pt
Decomposizione di clusters di carbonile di Pt su una superficie di grafene difettato. Studio dello stato chimico del Pt prima e dopo il trattamento termico. Ref: Surf. Sci. 2020

 

XPS on organic compounds

Cristallo di quarzo piezoelettrico ricoperto di cavitandi per la rivelazione di idrocarburi aromatici alogenati in acqua. Studio delle proprietà chimiche del C nella molecola organica. Ref: Sens. Act. B 2018

 

 


 

Spettroscopia fotoelettronica ultravioletta (UPS)

Setup

setup UPS

Analizzatore VSW HA100 con control unit PSP @ IMEM-Trento

Sorgente UV: lampada a scarica di Elio, non monocromatizzata
Energia del fotone: He I (21.22 eV), He II (40.81 eV)
Scarica in condizioni di lavoro: 25-100 mA
Spot Ø ~1 mm
Bias del campione: -7 V 

 

Metodologia

Questa spettroscopia sfrutta l’effetto fotoelettrico per l’analisi delle proprietà elettroniche della superficie. I livelli energetici interessati dal processo di estrazione di elettroni sono quelli più esterni, come la banda di valenza per i solidi. Le informazioni che riesce a ottenere sono:
•    identificazione del livello di Fermi, 
•    funzione lavoro del materiale
•    potenziale di ionizzazione
•    strutturazione degli stati della banda di valenza (orbitali molecolari esterni nel caso di organici),
•    processi di trasferimento di carica. 
In associazione con le informazioni ottenibili dalla tecnica XPS, può permettere l’identificazione di dipoli di superficie, band bending, accumulazione di cariche.
Si applica a materiali conduttori, semiconduttori anche ad ampia gap, inorganici ed organici, interfacce. Non si applica ad isolanti o materiali che si degradano facilmente sotto un flusso di fotoni UV. Richiede la polarizzazione negativa del campione da analizzare per permettere il corretto funzionamento dell’analizzatore di elettroni.

 

Highlights

spectra

Eterostrutture di T6/PDI-8CN2 su substrati di oro: presenza di processi di trasferimento di carica dall’HOMO del T6 al LUMO del perilene. È stato anche identificato uno strato di accumulazione di carica di circa 5–6 nm nel film di T6. Sono mostrate l’evoluzione della banda di valenza (destra) e dell’allineamento dei livelli energetici (sinistra). Refs: Appl. Phys. Lett. 2012; Appl. Phys. Lett. (2014) 

spectra
Sintesi di graphene in single layer su Cu(111) da epitassia di fasci molecolari supersonici di C60: banda di valenza dal metallo pulito (a), (b) da un film di 1ML di C60 depositato a RT (KE = 35 eV), dopo trattamento termico a 425°C (c), 645°C (d), 795°C (e) e da un single layer di grafene commerciale su lamina di rame (e).
Ref: RSC Adv. (2016) 
spectra
Banda di valenza da differenti ossidi di metallo (la scala delle energie è in cinetica e non di legame). 
Ref: Opt. Mat. (2017) 
spectra
Banda di valenza di cristalli di 2H-MoS2 dopo trattamento termico, con formazione di un dipolo di superficie e band bending. 
Ref: J. Phys. Chem. C (2020)